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（ * ）PM2.5运行比对
1. 样品采集
1.1 采样仪器选择
采样仪器的选择及性能要求可参见《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ * ）的要求及规定。
使用的PM2.5采样器均为符合HJ * 技术规定。为了同步分析PM2.5的化学组分和主要组分的同位素，需要在每 * 个采样点位安放了2台采样器，分别使用两种滤膜（有机滤膜和石英滤膜）同时采集样品。各个点位使用同型号的采样仪器。
1.2 滤膜选择
滤膜的选择应根据滤膜本身特性和分析化学组分的需要来确定。PM2.5采样的滤膜分为两种材质，石英滤膜和有机滤膜。对于元素分析可采用聚 * 氟 * 烯、聚 * 烯、醋酸纤维酯等有机滤膜，对于水溶性离子分析可采用聚 * 氟 * 烯、石英滤膜，对于碳组分和有机物（如多环芳烃）分析可采用石英滤膜。碳同位素分析采用石英滤膜，N、S和O同位素分析可以采用石英滤膜或者聚 * 氟 * 烯滤膜。
使用聚 * 氟 * 烯滤膜采样，供元素分析使用；使用石英滤膜采样，供碳组分、水溶性离子组分分析，以及同位素分析使用。
1.3 采样设置
（1）每次采样时间 * 般不少于 * 小时，根据颗粒物浓度等因素，可适当缩短或延长采样时间。若采样过程中停电等原因，导致累计采样时间未达到要求，则该样品作废。
（2）采样频次为每6天采集1个样品，在污染高发季节，可依据颗粒物浓度、排放源的季节性变化特征及气象因素确定，典型污染过程加密采样频次。全年不少于 * 个样品（包括质控样品）。样品的采集数量应符合受体模型的要求。
1.4 质控管理
（1）采样前应对采样仪器 (略) 清洗，并对采样器的环境温度、大气压力、气密性、采 (略) 检查和校准，检查频率和方法详见《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ * ）。
（2）样品采集时，需考虑采样器的安装合理性、多 (略) 采样的间距等要求安放采样器，具体详见《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ * ）。
（3）采样时，采样人员佩戴 * 烯基等实验室专用手套，将已编号、称量的滤膜用镊子放入洁净的滤膜夹内，滤膜毛面应朝向进气方向。将滤膜牢固压紧。
（4）将滤膜夹正确放入采样器中，设置采样时间等参数，启动采样器采样。
（5）采样结束后，用镊子取出滤膜，放入滤膜保存盒中，记录采样体积等信息。
（6）不能使用记号笔直接在滤膜上标记编号，可标记在滤膜保存盒或使用自带编号的滤膜，保持滤膜唯 * 性和可追溯性。
（7）若在具体样品的采集时应满足采样及样品分析检出限要求，同时应避免滤膜负荷过载，若于污染较重时应将单个样品的采样时间缩短。
（8）所有点位的采样仪器 (略) 家同 * 型号的仪器设备，以确保结果的可比性。
（9）所选用的滤膜建议在采样之前分别随机抽取3张，进行空白实验， (略) 选用的滤膜的待测物空白浓度均在检出限以下。
（ * ）未使用过的样品应存放在避光阴凉干燥的环境中，注意密封保存，防止吸附污染。
（ * ）用于保存OC/EC的特制滤膜盒的盒内铝箔需在 * ℃烘烤4小时，且为避免镊子直接接触石英膜，滤膜准备过程中使用的镊子需用以上铝箔包好镊子尖头 (略) 分。
（ * ）采样时，采样器的排气应不对颗粒物采样产生影响。
（ * ）采样过程中，应配置空白滤膜对 (略) 质量控制，详见《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ * ）；同时应根据源解析模型需要， (略) 采样，以评估采样的不确定性。
2. 样品管理
2.1 样品标识
每个 (略) 标识，标示应至少包括点位名称、采样日期、滤膜材质等信息。
2.2 样品保存
样品采集完成后，应用镊子取出滤膜并放于专用滤膜盒内，且放置在4℃条件下密封冷藏保存。其中分析OC/EC的滤膜需置于特制滤膜盒（盒内需放 * 层铝箔覆盖）中密封冷藏保存。
2.3 样品运输
若样品需要运输，应将样品和冰盒（事先应冷冻 * 小时以上） * 起放入冷藏箱中，确保运输过程中样品性质稳定。
2.4 样品交接
样品的接收、核查和发放各环节应受控。样品交接记录、样品标签及其包装应完整。若发现样 (略) 于损坏状态，应如实记录。
3. (略) 理和称重
3.1 采 (略) 理
(略) 理前应检查边缘平整性、厚薄均匀性、有无毛刺，有无污染，有无针孔或任何破损。
用于分析OC/EC及其它有机物的石英滤膜需放入事先折好的铝箔袋中，放入马弗炉 * ℃烘烤4小时（去除有机组分），待石英膜自然冷却后取出，密封保存。有机滤膜在采样前也要放入烘箱 * ℃烘烤4小时（去除挥发份）。
将处理后的滤膜放入特制的聚 * 烯塑料滤膜保存盒中，并贴好相应的采样标签备用。
3.2 滤膜称重
将各种滤膜放置在恒温恒湿箱中，在恒温（ * ±2.5℃）、恒湿( * ±5%)的条件下放置 * 小时。称量 (略) 需的天平灵敏度为0. * mg（十万分之 * ） * 般可以达到样品称量的要求，采样流量较低时应选择灵敏度更高的天平（百万分之 * ）进行称量。同时要求天平室温度应维持在 * ～ * ℃之间，相对湿度小于 * ％。
称量滤膜时，应将空白滤膜参差不齐的边缘清理干净，并做到快速称重滤膜，称量 * 次后，再次放入恒温恒湿箱（室）内， (略) 第 * 次称重，每次称重滤膜至衡重，结果精确至 0. * mg并保证 * 次称量之差不大于0. * mg即为衡重。
滤膜采集样品后如不能立即称重，应在- * ℃条件下冷冻保存，当需称重时，重复空白滤膜的称重程序，计算两次的称重差，以备做浓度的计算。
具体要求详见《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ * ）。
4. 化学成分谱分析
4.1 化学成分
PM2.5样品化学成分谱分析至少包括钾（K）、钙（Ca）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、银（Ag）、铝（Al）、硅（Si）、镉（Cd）、钡（Ba）、铅（Pb）等 * 种以上的无机元素（用有机膜分析）；OC、EC等2种碳组分（用石英膜分析）；F-、Cl-、NO3-、SO42-、Na+、Mg2+、K+、Ca2+、NH4+等9种水溶性离子组分（用石英膜或者聚 * 氟 * 烯膜分析）。
PM2.5主要化学组分的同位素分析包括硝酸根的 * N和 * O，硫酸根的 * S，铵离子的 * N，OC和EC的 * C。
(略) 发布的《大气颗粒物来源解析技术指南（试行）》，优先推荐下列分析技术方法：
4.2 元素分析
方法：碱熔法和酸熔法，参照《空气和废气 颗粒物中铅等重金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）》（HJ *** ）。
技术：大气颗粒物中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等源元素，选择碱熔法消解，使用离子体原子发射光谱仪分析，其他元素用酸熔法消解，使用电感耦合等离子体质谱仪分析。
4.3 碳分析
方法：热光法（TOT）
仪器：碳分析仪
4.4 离子分析
方法：水溶法，参照《空气和废气监测分析方法》（第 * 版增补版）《水溶性离子分析》。
仪器：阴阳离子色谱仪
4.5 同位素分析
硝酸根的 * N和 * O，将硝酸根氧化为N2O气体，利用同位素比值质谱仪测定。
铵离子的 * N，将铵离子转化为N2O气体，利用同位素比值质谱仪测定。
硫酸根的 * S，将硫酸根离子转化为硫酸盐，利用同位素比值质谱仪测定。
OC和EC的 * C，OC和EC的放射性碳同位素利用加速器质谱测定。
5. 质量控制
（1）标准曲线校准、实验空白、精确度、准确度具体要求参照上述文件；
（2）阴阳离子平衡：阴阳离子电荷摩尔数比在0.8~1.2范围内；
6. 模型计算
基于同位素数值，利用贝叶斯模型解析主要污染物的来源。在贝叶斯解析的结果前提下，利用非负矩阵分解（NMF）算法解析PM2.5的来源。
( * ) (略) 比对
1. 样品采集
1.1 采样仪器选择
VOCs采样分析参照《环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法》（HJ *** ）和美国环境保护署（USEPA）TO- * 、TO- * 等标准方法的要求。
VOCs分析空气样品采集用内 (略) 理的不锈钢采样罐（CANISTER），并采用定时恒流采样器采集在线与分析设备同步的离线VOCs分析空气样品。
1.2 采样设置
每6天采样 * 次，每次采集2个与在线设备同步时段的离线分析样品。在O3与PM2.5重污染过程加密采样频次。
1.3 样品采集
用清洗干净并抽真空的采样罐（CANISTER）采集空气样品，用恒流加压采样设备完成与在线分析样品同步时段样品采集。
1.4 质控管理
1）所用采样罐均保证清洁：清洗干净后待用的采样罐，与实际采样 * 样充入纯净空气或特殊净化后的高纯氮气，放置 * 小时以上，采样与实际样品同样的方法分析其中VOCs，目标VOCs应不检出或低于检测限；
2）所用采样罐保证吸附等因素损失在允许范围内：清洗干净后待用的采样罐，充入与实际样品浓度相当的标准样品，在实验室放置与实际样品相近的时间后，进行分析测定，目标VOCs的浓度变化应在± * %以内。
3）所用采样罐仍按标准操作手册完成检漏。
2. 样品管理
2.1 样品标识
每个 (略) 标识，标示应至少包括点位名称、采样日期、滤膜材质等信息。
2.2 样品保存
采样完成后，拧紧采样阀；记录采样罐编号及采样信息；在罐身贴标签标识采样信息。样品常温放置，避免受热和撞击。
2.3 样品交接
样品的接收、核查和发放各环节应受控。样品交接记录、样品标签及其包装应完整。若发现样 (略) 于漏气状态，应如实记录。
3. 化学分析
至少包括 * 种非 * 烷烃类臭氧前驱物（PAMS）。
采用液氮冷阱捕集预浓缩与色谱-质谱 (略) 分析。
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